8-羥基喹啉的生產(chǎn)工藝與設(shè)備選型
發(fā)表時(shí)間:2025-05-08以下是8-羥基喹啉主要生產(chǎn)工藝與對應(yīng)的設(shè)備選型:
一、Skraup 合成法
1. 生產(chǎn)工藝:將甘油加入耐酸反應(yīng)鍋內(nèi),攪拌下緩緩加入濃硫酸,再依次加入鄰氨基苯酚、鄰硝基苯酚,發(fā)煙硫酸先加入總量的65%。加熱升溫至125℃,停止加熱,自然升溫至140℃,待溫度回降至136℃,將其余發(fā)煙硫酸繼續(xù)加入,溫度保持在137℃。加酸結(jié)束后,保溫4小時(shí),冷卻至100℃以下,抽入盛放10倍量水(按鄰氨基苯酚計(jì))的耐酸鍋中,攪拌,加熱至75-80℃,用30%的氫氧化鈉溶液中和至pH為7-7.2。趁熱放出沉淀物,冷卻成塊狀,經(jīng)減壓升華,得8-羥基喹啉成品。
2. 設(shè)備選型
反應(yīng)設(shè)備:選用搪瓷反應(yīng)釜,其具有良好的耐腐蝕性,能承受濃硫酸等強(qiáng)腐蝕性介質(zhì),可滿足反應(yīng)所需的溫度和壓力條件,且便于安裝攪拌裝置,使反應(yīng)物充分混合。
分離設(shè)備:配備壓濾機(jī),用于分離反應(yīng)后的沉淀物和母液;采用減壓蒸餾裝置進(jìn)行產(chǎn)物的提純,利用減壓條件下物質(zhì)沸點(diǎn)降低的原理,避免高溫對產(chǎn)物的影響,提高產(chǎn)品純度。
輸送設(shè)備:選擇耐酸泵輸送濃硫酸、甘油等原料以及反應(yīng)過程中的各種物料,確保物料輸送的安全和穩(wěn)定。
換熱設(shè)備:使用列管式換熱器,用于反應(yīng)過程中的加熱和冷卻,可通過調(diào)節(jié)熱媒或冷媒的流量來精確控制反應(yīng)溫度。
二、喹啉磺化堿熔法
1. 生產(chǎn)工藝:先是磺化過程,以喹啉為原料,在攪拌條件下將原料慢慢加入到硫酸中,砂浴加熱,在 100-180℃下磺化2-3小時(shí),自然冷卻至室溫,再用冰水進(jìn)一步冷卻,過濾烘干,得產(chǎn)物8-羥基喹啉。然后是堿熔過程,在攪拌條件下,慢慢將磺化品加入到熔融的堿中,在200-240℃左右熔融30-40分鐘,冷卻后加入熱水,并加熱使其全部溶解,冷卻至室溫后,用稀酸中和至pH=7,待結(jié)晶析出后,抽濾,將濾餅晾干,然后通過水蒸氣蒸餾,冷卻結(jié)晶得到產(chǎn)品8-羥基喹啉。
2. 設(shè)備選型
反應(yīng)設(shè)備:磺化階段可使用搪玻璃反應(yīng)釜,能耐受硫酸的腐蝕;堿熔階段由于溫度較高且堿液腐蝕性強(qiáng),可選用鎳基合金反應(yīng)釜,其具有良好的耐高溫和耐堿腐蝕性能。
分離設(shè)備:磺化后的過濾可采用真空抽濾機(jī),提高過濾效率和產(chǎn)品收率;堿熔后的抽濾同樣可使用真空抽濾機(jī);水蒸氣蒸餾過程需要配備水蒸氣發(fā)生器和蒸餾塔,實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物的有效分離和提純。
輸送設(shè)備:磺化階段用耐酸泵輸送硫酸和喹啉;堿熔階段用耐高溫、耐堿的柱塞泵輸送熔融堿和反應(yīng)物料。
換熱設(shè)備:磺化階段用夾套式換熱器進(jìn)行加熱和冷卻控制;堿熔階段因溫度較高,可采用熱管式換熱器進(jìn)行熱量的傳遞和回收,提高能源利用率。
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